LED 衬底蓝宝石用氧化铝工艺情报交流LED 衬底蓝宝石用氧化铝工艺情报交流 氧化铝晶体导报 工艺情报交流 记者 李博民 高工 2011-9-28 0563-2062191 工艺方法不同产品造成产品质量不同: 国内河北、山东淄博、广州等是用铝粉和水水解法,有的加胆碱有的不加。一个统一的办法是金属铝为了和水充分反应,必须做成粉增加反应速度。要把金属铝块、条,用金属刀具加工成金属粉。金属刀具虽然是合金的很硬,但是还是有铁等金属要磨下去,进入到水中和铝粉一起水解。得到比如氢氧化铝、氢氧华铁、氢氧化镍、氢氧化锆等,这些是氢氧化物是无机物没办法过滤除掉到。 也没有办法膜分离精馏。所以这些产品的纯度最多做到99.99%,实际是99.9%多一点。这个中科院铝研究所测过,实际是99.97。
这个技术实际上日本、美国、德国等20年前就掌握了,现在不用了,国外用醇铝法了,就是因为这个金属铝直接水解虽然成本低,但是做不出高纯度的。醇铝法工艺得到高纯的氧化铝是有多种方法决定 。醇铝法纯度比金属铝直接水解法、硫酸铝氨法、拜耳法高1-2个数量级。具体工艺过程如下:
首先醇铝法用5个9金属铝块反应,因为金属铝和异丙醇丁醇、乙醇反应快,不需要用刀具加工成铝粉末,这个就避免了用刀具加工带入铁的污染。 第二得到了金属乙醇铝异丙醇铝后他是金属有机化合物,可以在230-250度,精馏,可以去掉前馏分和底馏分杂质,收集主流段得到高纯的醇铝液体,精馏醇铝气化经过冷凝得到液体。被蒸馏的物料其中即使有铁、镍、硅铜等杂质也不会气化,留在了釜底,这样就提纯了产品,这个是其他工艺没法做到的。
第三乙醇铝精馏后在230度进行陶瓷膜(5个9氧化铝陶瓷膜提纯)分离提纯,除去钾钠锌等杂质,进一步提纯。经过了两道提纯。 最后醇铝再和高纯水水解,这个和其他一样。然后采用陶瓷膜在150-160度继续分离,除去杂质再进行水洗净化。 这个工艺要用到醇,高温,高压,成本高。 为什么日本、美国仍然要采用这个方法?就是由于这个工艺出来的产品纯度高,能确保达到长出优质LED衬底用蓝宝石的要求。众所周知,长LED蓝宝石的5N 氧化铝 ,铁必须小于6pp, 硅小于5pp, 锆小于1pp ,铜小于1ppm, 钾、钠小于1ppm 否则不能用。世界上5n氧化铝最大的企业日本住友就是这个方法。他们年产1000吨。价格450-550元每公斤。国内、万景、晶瑞新材料公司从1996年开始用此法生产5n氧化铝。 不断技术摸索、革新,也走了很多弯路。不断改进、自制设备,工艺成熟用了接近6年时间完善。 当时纯度也不合格,就工艺改进、设备改进、配方改进。每个指标都用了半年到2年时间解决。以此类推全部做好用了6-7年多才解决了各种问题,才做出质量合格的高纯氧化铝。形成了国内自主知识产权自有技术的工艺做出高纯5n氧化铝。多个研究机构使用VK-L100K, VK-100G高纯氧化铝都长出了优质大尺寸蓝宝石晶体。 此外,长LED蓝宝石的高纯氧化铝要纯度高、长晶体过程中不能有气泡、要白。长出的晶体位错、晶格要匹配,否则没用,只能做工业宝石,不发光,卖不出价格。长蓝宝石衬底要用5个9氧化铝原料。 不能用4个9氧化铝块。用4个9烧的晶体长不出优质的蓝宝石。具体原因如下: 1.有的长出晶体透明度不好,不很白,易有粉色、黄色等颜色不纯。因为有的客户用4n粉或者3n氧化铝粉和氢气氧气烧成晶体,虽然融化后就晶体密度大了,看上去透明了,但是无机杂质像铁、硅、钠、钾、铜、镍等是烧不掉的,再烧的过程中气体、设备重新引入新的杂质进去了。 2. 晶体存在晶格缺陷,位错不准,造成外延加工时候镀砷化镓晶格位错不准,做出的芯片后LED不发光,或发光率低,只有30%,造成下游客户没法用。进而影响到晶棒的销售和产品质量。好的晶棒,像醇铝法作出的晶棒做出芯片发光率高于90% 。所以用4n还是5n的关键不是看是否能长出晶棒,而是要看镀上砷化镓后位错、晶格是否匹配,发光率亮度如何。 3. 从收益来看,1公斤5n粉体长出的1kg晶棒晶体可以卖1.5万-4万,可见收益是很高的,如果晶体不是真正的5n粉长出的,只能作为工业宝石、小宝石销售,价格在400--1000元每kg。 分享到:
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最新评论
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tassy 2013-07-30 14:50发光,卖出价格; 不发光,卖不出价格。