一种能控制成膜晶粒大小的崭新的镀膜技术

摘要：本文详细描述一种等离子体高效溅射系统及应用工艺。此种崭新的溅射技术组成的系统能做到实现成膜晶粒大小的控制。此外，应用此技术的溅射膜材利用率要比现有所有溅射技术高很多，达到80%至90%。本文描述了应用此技术镀制不同的磁性记忆Cr膜，并给出了用X-ray及TEM手段对成膜晶粒度的分析结果，包括直方图、平均晶粒度以及它们与溅射工艺的关系等。

索引术语：晶粒度控制，崭新等离子体溅射，Cr薄膜

1、简介

在溅射过程中，有能力控制成膜晶粒大小及分布是很多工业应用的基本要求，特别对于磁性存储记忆膜等的应用尤为如此。本文将详细介绍一种崭新的溅射镀膜技术以及应用此技术构建的系统。该系统的主要特点为有能力对溅射成膜的平均晶粒度进行控制，而不用在衬底上事先制造子晶层。在不同的工艺条件下，做了一系列的Cr膜试验，以确定最优的工艺条件，从而保证得到包括平均晶粒直径、标准偏差以及Cr膜晶相成因的最有组合。Cr及Cr合金膜对储存记忆膜工业有着非常重要的意义。因为它们被用作纵向存储介质CoCrPt[1]或CoCrTa[2]膜的底层膜。底层Cr膜的晶粒成因以及大小以后存储介质层的生长[3]。具有更细晶粒及更均匀分布的薄膜意味着将具有更高的存储密度。但是，高存储密度介质膜的信号热衰减特性要求晶粒具有高的磁性各向异性及窄的晶粒分布，即是晶粒要具有高的热稳定性，从而保证介质膜有好的信-噪比。控制成膜平均晶粒度大小及分布对得到高存储密度和高热稳定性介质膜至关重要。本文下节重点介绍这种崭新的溅射技术，以及在用这种技术组成的系统上作的晶粒生长与溅射工艺参数关系的研究试验。

2、高利用率等离子体溅射（High Target Utilization Plasma Sputtering(HiTUS)）系统描述

HiTUS高利用率等离子体溅射（High Target Utilization Plasma Sputtering(HiTUS)）系统是一种崭新的等离子体溅射镀膜方法。它是利用射频功率产生等离子体（ICP）源，该等离子体源装置在真空室侧面。如下图一所示。图二为实际的镀膜机照片[a]。该等离子体束在电磁场的作用下被引导到靶上，在靶表面形成高密度等离子体。同时靶连接有DC/RF偏压电源，从而实现高效可控的等离子体溅射。等离子体发生装置与真空室的分离设计是实现溅射工艺参数宽范围可控的关键，而这种广阔的可控性使得特定的应用能确定工艺参数最优化[4]。

与通常的磁控溅射由于磁控靶磁场的存在而在靶材表面形成刻蚀环不同，HiTUS系统由于取消了靶材背面的磁铁，从而能对靶材实现全面积均匀刻蚀。这种刻蚀方法的结果是靶材的利用率从一般磁控靶溅射刻蚀的25%提高到80%至90%。这就是这种系统取名“HiTUS”高利用率等离子体溅射（High Target Utilization Plasma Sputtering(HiTUS)）的原因[4]。

3、HiTUS镀膜系统组成介绍

这种高效等离子体溅射镀膜关键部分是其高效的等离子体源。它的组成为由独立供气系统的石英晶体腔体，外部有耦合射频功率的感应线圈。感应线圈有冷却水冷却。射频电源采用频率为13.56MHz的激励频率。在压力为3x10-3mbar时，这种等离子体的离子密度为1013/cm3到1014/cm3[5]。当放电管中的等离子体被引出时，上述等离子体中的离子密度将降低为静止状态时的1/3。在放电管靠近真空室的一端，有一个等离子体引出线圈，此线圈产生的电磁场对等离子体进行集束控制。在真空室外侧与等离子体束轴线成直角的方向上装配有溅射等离子体束的汇聚线圈。溅射靶材处在此汇聚线圈以内的真空室内侧，靶材通过电极与外界相连，也可以设计成多种靶材的旋转靶结构。靶材做成电悬浮结构，连接的加速偏压为直流0 ~ -1000V。下面图三[5]所示为不同材料在靶-源距离情况下，沉积速率与靶表面功率密度的测试曲线。

可以看出，改变等离子体源的激励功率可以改变靶电流，即改变靶功率，从而改变沉积速率。在等离子体源激励功率保持不变时，通过改变靶偏压（尽管在偏压超过100V左右后出现了靶电流出现了饱和），也可以改变靶功率，从而改变沉积速率。
正是这种靶电流的饱和现象为不同的镀膜工艺提供了更广泛的选择空间。例如，在半导体镀膜中，二次电子的轰击容易引起器件损坏。在HiTUS 系统上，可以降低靶偏压，减小二次电子的轰击。但同时，通过提高等离子体源的激励功率，同样可以保持不变的靶功率，即保持不变的沉积速率。
在另外的应用中，可能还有正相反的要求，要求基片在成膜的同时利用二次电子的反溅射效用。此时可以减小等离子体激励功率，减小靶电流，同时提高靶偏压，保持恒定沉积速率，但增强二次电子对基片的轰击效用，达到反溅射的目的。

4、结论及讨论

在上述装置上作了不同组的Cr膜。多工位基片架使得每次可以镀制6个样品。在镀制每个样品钱都要进行等离子放电清洗（靶清洗时间60秒，基片100秒），以消除污染或氧化层。Cr膜镀制在玻璃基片上，本底真空为7x10-7mbar。根据溅射条件，沉积速率为10~50nm/min.。在沉积过程中，基片由于等离子体的加热，其温度在120oC左右。X光衍射分析结果为基片在不存在特别的加热条件下，Cr 膜生长一直沿主晶（110）晶向。但为了以后Co合金膜的生长，要求Cr膜最好沿（200）晶向。这可以通过提高基片温度（>250oC）实现。基片在等离子体束流预轰击3分钟，就可以观察到Cr 膜晶向从（110）到（200）的改变。如图五[5]所示。进行了三组Cr膜的比较，以研究如何利用工艺参数控制晶粒度。
A) 组：氩气压力2.2x10-3mbar,靶偏压-800V,RF功率0.62~2.25KW
B) 组：氩气压力2.2x10-3mbar,靶偏压-500~-1000V,RF功率1.75KW
C) 组：氩气压力1.19~4.7x10-3mbar,靶偏压-800V,RF功率1.75KW

样品玻璃基片背面复合一个镀有碳的TEM栅，从而可以得到每一个样品的TEM分析影像。文献[6]给出了对每个样片分别取样500个晶粒的测量结果。在白场模式下120KV/150K放大倍数的TEM平面影像见图六，图七。图六，图七为A组样件最小平均晶粒度到最大平均晶粒度样品对应的TEM 照片。所有样品上晶粒大小是由粒子分析器测得的。图六b，图七b为晶粒分布直方图，呈现出对数正态分布规律[7]。晶粒分布宽度及主要晶粒大小随溅射参数变化。如图八，图九，图十所示，平均晶粒度与射频功率，靶偏压及溅射压力有直接关系。

5、结论

本文详细介绍了能控制成膜晶粒度大小及分布的一种崭新的等离子体溅射技术以及由此技术组成的系统（HiTUS系统）。对Cr膜的实验结果显示：通过改变溅射工艺参数可以控制主晶粒大小（如图八，图九，图十所示）。尽管这种复杂的等离子体溅射导致的晶粒度可控性的物理机理还不十分清楚，但初步的结论是：加快溅射速率将形成的更大的主晶粒。这种溅射速率的加快不论是通过增大射频激励功率、加大靶负偏压，还是提高溅射压力。一种可能的解释为：不同条件下晶粒度的变化可能与晶体的均质性有关。均质性越高，越容易使相邻的两晶粒有相同的晶格结构，从越容易使两晶粒组合成一体。此结论也由样品的X光衍射分析佐证，即越大晶粒的样品，其结晶排序越好。

（文章来源：网络转载，方立武北京利方达真空技术有限责任公司）

ahei777	2009-02-20 14:52
可惜没有图。。。

zfl813	2011-09-01 22:33
谢谢搂主啊！！！

wym87	2011-11-14 22:03
祝楼主快乐！Thanks!

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