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2020-02-10 14:47 |
扫描电子显微镜SEM应用
扫描电子显微镜SEM应用 Y&,rTa 扫描电子显微镜SEM分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 $o^e:Y,
a 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 j
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Y 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 r] t )x* yL"i
(^H5EeGV{ SEM测试项目 h#{T}[ 1、材料表面形貌分析,微区形貌观察 >%c*Xe 2、各种材料形状、大小、表面、断面、粒径分布分析 k,X74D+ 3、各种薄膜样品表面形貌观察、薄膜粗糙度及膜厚分析 xeB4r/6 +5*vABvCu 扫描电子显微镜样品制备比透射电镜样品制备简单,不需要包埋和切片。 5.k}{{+ 样品要求: ]
C,1%( 样品必须是固体;满足无毒,无放射性,无污染,无磁,无水,成分稳定要求。 :^G%57NX 制备原则: 5OB]x?4] 表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干; =hcPTU-QU 新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态; -SJSTO[/J 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干; ~Oh=
磁性样品预先去磁; Ofm5[q= 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。 bm}+}CJ@#0 常用方法: $WNG07]tU 块状样品 >tEK+Y|N} 块状导电材料:无需制样,用导电胶把试样粘结在样品座上,直接观察。
1#D<ZN 块状非导电(或导电性能差)材料:先使用镀膜法处理样品,以避免电荷累积,影响图像质量。 aQmfrx MW]8;`|jC 图 块状样品制备示意图 +=,u jO: 粉末样品 ou;qO
5CT 直接分散法: }Z-I2
=] 双面胶粘在铜片上,将被测样品颗粒借助于棉球直接散落在上面,用洗耳球轻吹试样,除去附着的和未牢固固定的颗粒。 ?48AY6 把载有颗粒的玻璃片翻转过来,对准已备好的试样台,用小镊子或玻璃棒轻轻敲打,使细颗粒均匀落在试样台。 966<I56+ 超声分散法:将少量的颗粒置于烧杯中,加入适量的乙醇,超声震荡5分钟后,用滴管加到铜片上,自然干燥。 cno;>[$ M@~o6 ^ 镀膜法 `r]TA]DR 真空镀膜 M,JA;a, _ 真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中,加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料,使其原子或分 子从表面气化逸出,形成蒸气流,入射到固体(称为衬 底或基片)表面,凝结形成固态薄膜的方法。 l% |cB93 离子溅射镀膜 Oc^m_U8>^ 原理: jnDQ{D 离子溅射镀膜是在部分真空的溅射室中辉光放电,产生正的气体离子;在阴极(靶)和阳极(试样)间电压的加速作用下,荷正电的离子轰击阴极表面,使阴极表面材料原子化;形成的中性原子,从各个方向溅出,射落到试样的表面,于是在试样表面上形成一层均匀的薄膜。 }Eb]9c\ 特点: b=_{/F*b? 对于任何待镀材料,只要能做成靶材,就可实现溅射(适合制备难蒸发材料,不易得到高纯度的化合物所对应的薄膜材料); :;_#5 溅射所获得的薄膜和基片结合较好; {Ve
D@ 消耗贵金属少,每次仅约几毫克; !^1[ s@1 溅射工艺可重复性好,膜厚可控制,同时可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜。
{WKOJG+. 溅射方法:直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。 H%cp^G 1.直流溅射 v D&Kae< IW] *i?L 图 直流溅射沉积装置示意图 0`Gai2\1@ \2Xx%SX 已很少用,因为沉积速率太低~0.1μm/min,基片升温,靶材必须导电,高的直流电压,较高的气压。 L^jaBl 优点:装置简单,容易控制,支模重复性好。 [%t3[p<)O 缺点:工作气压高(10-2Torr),高真空泵不起作用; 4$F:NW,v:) 沉积速率低,基片升温高,只能用金属靶(绝缘靶导致正离子累积) :4iU^6 Tr$i=
M 2.射频溅射 J&
)#G@fRX w`0)x5
TGR 图 射频溅射工作示意图 n_u`B|^Pj \boL`X 射频频率:13.56MHz &!6DC5 lc"qqt 特点: ret0z| 电子作振荡运动,延长了路径,不再需要高压。 r/^tzH's 射频溅射可制备绝缘介质薄膜 ) (+)Q'* 射频溅射的负偏压作用,使之类似直流溅射。 ^aT;aP^l N-D(y 3.磁控溅射 Gxo#
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A<2I! 原理:以磁场改变电子运动方向,并束缚和延长电子的运动轨迹,提高了电子对工作气体的电离几率,有效利用了电子的能量。从而使正离子对靶材轰击所引起的靶材溅射更加有效,可在较低的气压条件下进行溅射,同时受正交电磁场束缚的电子又约束在靶附近,只能在其能量耗尽时才能沉积的基片上。 n'ehB%" o|0
'0P 图 磁控溅射原理示意图 ^J0zXe -d 3y/1!A3 "NJ,0A 特点:低温,高速,有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。 Tt`L(oF 缺点: ^t`f1rGR 靶材利用率低(10%-30%),靶表面不均匀溅射; z;ULQ 反应性磁控溅射中的电弧问题; 8znj~7}# 薄膜不够均匀 7F=2t_2O 溅射装置比较复杂 aN:HG)$@ G&.d)NfE 反应溅射 g>UBZA4 在溅射气体中加入少量的反应气体如氮气,氧气,烷类等,使反应气体与靶材原子一起在衬底上沉积,对一些不易找到块材制成靶材的材料,或溅射过程中薄膜成分容易偏离靶材原成分的,都可利用此方法。 xcw%RUC- 反应气体:O2,N2,NH3,CH4,H2S等 y{YXf!AS m;1'u;
镀膜操作 lD9%xCo9( 将制好的样品台放在样品托内,置于离子溅射仪中,盖好顶盖,拧紧螺丝,打开电源抽真空。待真空稳定后,约为5 X10-1mmHg,按下"启动"按钮,通过调节针阀将电流调至6~8mA,开始镀金,镀金一分钟后自动停止,关闭电源,打开顶盖螺丝,放气,取出样品即可。
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